Общая информация  |  Магистратура  |  Аспирантура |  Файлы для скачивания  
 :: Общая информация
О кафедре
Преподаватели
Магистратура
Аспиратнура
Научная работа
Контакты

 Хим. методы анализа
Лекции
Лабораторные работы
Качественный анализ
РГР
Рейтинг
Тестирование

Лекции
Лабораторные работы
Коллоквиум
Маршруты
Рейтинг
Тестирование


Лабораторная работа № 111

Определение лантана с реагентом арсеназо III



Данная работа состоит из двух частей и выполняется каждая за одно занятие.

Приборы и реактивы:

Спектрофотометры СФ-4, СФ-5, СФ-16, СФ-26, Спектромом-361 и т. п.

Раствор нитрата лантана хч с концентрацией La 100 мкг/мл.

Рабочий раствор с концентрацией La 10 мкг/мл готовят разбавлением исходного раствора.

Арсеназо III чда, 0,015%-ный раствор.

Хлорная кислота чда, 0,08 М раствор.

Выполнение работы:

Часть первая:

Выбор аналитической длины волны.

На спектрофотометре снимают спектр раствора сравнения в области 500-700 нм с интервалом 5 нм относительно дистиллированной воды. Затем аналогичным образом снимают спектр раствора, содержащего комплекс лантана (III) с арсеназо III. Для приготовления этого раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл приливают 12 мл 0,015%-ного раствора арсеназо III, исходный раствор соли лантана, содержащий 400 мкг элемента, 2,0 мл 0,08 М хлорной кислоты и дистиллированную воду до объема 50 мл.

По полученным данным строят кривые поглощения реагента и комплекса и, ориентируясь на наибольшее различие поглощения комплекса и реагента, находят оптимальную аналитическую длину волны.

Часть вторая:

Приготовление стандартных растворов:

Готовят пять стандартных растворов, содержащих 10; 20; 30; 40 и 50 мкг определяемого элемента в 50 мл. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 мл переносят рабочий раствор, содержащий 10, 20, 30, 40 и 50 мкг лантана (III), приливают в каждую колбу 12 мл 0,015%-ного раствора арсеназо III и 2 мл 0,08 М раствора хлорной кислоты. Объём каждого раствора доводят до 50 мл дистиллированной водой и через 10 мин приступают к измерениям.

Раствор сравнения содержит предусмотренные методикой количества всех компонентов за исключением определяемого,

Выполнение второй части:

Построение градуировочного графика.

При выбранной длине волны фотометрируют все стандартные растворы относительно раствора сравнения. Каждое измерение повторяют три раза. Результаты измерений записывают в виде таблицы и по средним значениям в координатах поглощение А-содержание лантана в растворе строят градуировочный график.

Определение содержания LaIII в растворе.

К анализируемому раствору, содержащему РЗЭ, добавляют 12 мл 0,015%-ного раствора арсеназо III, 2,0 мл 0,08 М раствора хлорной кислоты и доводят объем раствора до 50 мл дистиллированной водой. Через 10 мин приготовленный раствор фотометрируют относительно раствора сравнения при выбранной длине волны. Измерения повторяют пять раз и, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание лантана в анализируемом растворе. Методом наименьших квадратов находят доверительный интервал и стандартное отклонение результата определения.
 

 

© Лаборатория НМИ ВО, 2005, Тел.:(095) 978-87-51
Разработка Щербаков Д.В.