Общая информация  |  Магистратура  |  Аспирантура |  Файлы для скачивания  
 :: Общая информация
О кафедре
Преподаватели
Магистратура
Аспиратнура
Научная работа
Контакты

 Хим. методы анализа
Лекции
Лабораторные работы
Качественный анализ
РГР
Рейтинг
Тестирование

Лекции
Лабораторные работы
Коллоквиум
Маршруты
Рейтинг
Тестирование


Лабораторная работа № 107

Определение фосфора (ортофосфатов) в виде фосфорнованадиевомолибденовой гетерополикислоты



Приборы и реактивы:

Фотоэлектроколориметр ФЭК-М, ФЭК-56М.

Рабочий раствор соли фосфора, содержащий 0,1 мг фосфора в 1 мл.

Азотная кислота хч, 1,25 М раствор.

Мегаванадат аммония, 0,25%-ный раствор.

Молибдат аммония, 5%-ный раствор.

Приготовление стандартных растворов:

Готовят пять стандартных растворов, содержащих 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг фосфора в 50 мл. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 мл вносят рабочий раствор, содержащий 0.2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг фосфора. В каждую колбу добавляют 10 мл 1,25 М азотной кислоты, 10 мл 0,25%-ного раствора метаванадата аммония и 10 мл 10%-ного раствора молибдата аммония, перемешивая растворы после каждого добавления реагента. Объем каждого раствора доводят до 50 мл дистиллированной водой и перемешивают. Поглощение приготовленных растворов измеряют не менее, чем через 30 мин после их приготовления.

Раствор сравнения содержит предусмотренные методикой количества всех компонентов за исключением стандартного раствора соли, содержащей фосфор.

Выполнение работы:

Выбор светофильтра.

Раствор, имеющий самую интенсивную окраску, фотометрируют относительно раствора сравнения со всеми светофильтрами поочередно, записывая результаты всех измерений в виде таблицы. Для дальнейшей работы выбирают светофильтр, соответствующий наибольшему светопоглощению исследуемого раствора.

Построение градуировочного графика.

С выбранным светофильтром фотометрируют все стандартные растворы относительно раствора сравнения. Каждое измерение повторяют три раза. Результаты измерений записывают в таблицу, по средним величинам в координатах А - содержание фосфора в растворе строят градуировочный график.

Определение фосфора в растворе.

К анализируемому раствору, содержащему ортофосфат, добавляют 10 мл 1,25 М азотной кислоты, 10 мл 0,25%-ного раствора метаванадата аммония, 10 мл 10%-ного раствора молибдата аммония, доводят объем раствора до 50 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Через 30 мин приготовленный раствор фотометрируют относительно раствора сравнения. Измерения повторяют пять раз и, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание фосфора в анализируемом растворе. Методом наименьших квадратов находят доверительный интервал результата и стандартное отклонение.

 

 

© Лаборатория НМИ ВО, 2005, Тел.:(095) 978-87-51
Разработка Щербаков Д.В.