Общая информация  |  Магистратура  |  Аспирантура |  Файлы для скачивания  
 :: Общая информация
О кафедре
Преподаватели
Магистратура
Аспиратнура
Научная работа
Контакты

 Хим. методы анализа
Лекции
Лабораторные работы
Качественный анализ
РГР
Рейтинг
Тестирование

Лекции
Лабораторные работы
Коллоквиум
Маршруты
Рейтинг
Тестирование


Лабораторная работа № 103

Определение натрия методом ограничивающих растворов

Метод ограничивающих растворов позволяет получать более точные результаты определений, чем метод градуировочного графика, и заключается в фотометрировании раствора с неизвестной концентрацией (сх) определяемого элемента и двух его стандартных растворов, один из которых имеет большую (сэ,2), а другой меньшую концентрацию (сэ,1), т. е. сэ,1хэ,2. Чем ближе по оси концентраций величины сэ,1, сх, сэ,2, тем точнее результаты. Составы стандартных и анализируемого растворов должны быть близки. Концентрацию сх рассчитывают по формуле:
формула
где Iэ,1, Iэ,2 и Ix - отсчеты по прибору для стандартных и анализируемого растворов соответственно.

Приборы и реактивы:

Пламенный фотометр ФПЛ, ПАЖ, ПФМ и др.

Компрессор.

Источник возбуждения: пламя светильный газ - воздух.

Раствор хлорида натрия с концентрацией натрия 100 мкг/мл



Приготовление стандартных растворов:

В мерных колбах вместимостью 100 мл готовят четыре стандартных раствора, содержащих 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 мкг/мл натрия разбавлением 1,0; 2,0; 4,0 и 8,0 мл исходного раствора до 100 мл дистиллированной водой.

Выполнение работы:

Определение содержания натрия в анализируемом растворе.

Доводят объем анализируемого раствора в мерной колбе до 100 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Устанавливают светофильтр на натрий.

Подготавливают прибор к измерениям.

При правильном соотношении подачи горючего газа и окислителя восстановительные конуса пламени резко очерчены, имеют минимальную высоту и окрашены в зеленовато-голубой цвет. Выводят на нуль стрелку микроамперметра прибора по дистиллированной воде; распыляют раствор сравнения с максимальной концентрацией натрия и, изменяя усиление аналитического сигнала, устанавливают стрелку микроамперметра на отсчет 95. Снова распыляют дистиллированную воду до возвращения стрелки в нулевое положение, при необходимости корректируя его рукояткой "установка нуля". Добиваются воспроизводимости крайних значений рабочего диапазона шкалы микроамперметра, поочередно распыляя раствор сравнения с максимальной концентрацией натрия и дистиллированную воду.

Фотометрируют стандартные и анализируемый раствор в следующем порядке: сначала стандартный раствор натрия с минимальной концентрацией, после промывания системы распыления дистиллированной водой - анализируемый раствор и после промывания системы дистиллированной водой - стандартный раствор с максимальной концентрацией. Записывают показания прибора для каждого раствора. Затем фотометрируют остальные стандартные растворы и выбирают такие из них, которые имеют отсчеты наиболее близкие к отсчетам для анализируемого раствора. Если отсчеты для стандартных растворов отстоят достаточно далеко от отсчета анализируемого раствора, то стандартные растворы разбавляют и снова проводят фотометри-рование.

Рассчитывают содержание натрия в анализируемом растворе (в мкг/100 мл).

 

 

© Лаборатория НМИ ВО, 2005, Тел.:(095) 978-87-51
Разработка Щербаков Д.В.